色譜填充柱的老化的原則

 　　色譜填充柱采用和嚴(yán)格的填充技術(shù)，確保了柱間的重現(xiàn)性和超高柱效，而經(jīng)過處理的 UltiMetal 不銹鋼管線可以改善惰性和峰形。色譜填充柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱，填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析，尤其是高純度的樣品；毛細(xì)管柱適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說，在常規(guī)樣品和高純樣品的定量分析時(shí)，經(jīng)常使用的還是填充柱。

　　色譜填充柱采用固體物質(zhì)作為固定相，包括具有吸附活性的無機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和表面被化學(xué)鍵合的固體物質(zhì)。色譜填充柱中所用的填料是液體固定相，它是由惰性的固體支持物和其表面上涂漬的高沸點(diǎn)有機(jī)物液膜所構(gòu)成。
　　色譜填充柱的老化的原則有:
　　1、設(shè)置老化溫度時(shí),決不允許超過固定液的較高使用溫度。
　　2、根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對(duì)要低些。
　　3、老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長。
　　4、老化時(shí)間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)。
　　5、樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長。
　　色譜填充柱的制備：
　　1、固定液的涂漬：
　　稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中，加入適量三LU甲烷溶解，將10g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入，使載體*浸沒。將燒杯置于通風(fēng)柜中，在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發(fā)干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，備用。
　　2、色譜填充柱的填充：
　　將一小漏斗接已經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并包以薄層棉花或2層紗布，通過橡皮管接到真空泵上，開啟真空泵，從漏斗處，繼續(xù)緩緩加入制備好的填充物，并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢，在入口端也塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并適當(dāng)壓緊以保持柱內(nèi)填充物不被移動(dòng)。
　　3、色譜填充柱的老化：
　　將色譜柱入口與氣化室相連，出口端先不接檢測(cè)器，以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。